礦石物相結晶度檢測分析 X射線衍射發射分析測試

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樣品往往不是單一物相，因此，人們總想了解其中某種相的含量。人們的理解總是認為哪怕只是一種近似的結果也比沒有結果要好。

為了要說明定量分析的問題,我們還是了解一下一張X射線衍射譜圖中包含一些什么信息。這些信息主要有三個方面。也是三個方面的應用：

（1）衍射峰的位置

這方面的信息主要用于物相的鑒定、晶胞參數的精修、殘余應力的測量。

（2）衍射峰的峰高或者面積,我們稱之為強度

這方面的信息主要用于物相的含量、結晶度以及織構的計算。

（3）衍射峰的形狀,我們稱為線形

這方面的信息又包括兩個方面。其一是衍射峰的寬度,我們可以用來計算亞晶尺寸的大小(常被稱為晶粒大小)和微觀應變的計算。另一個則是線的形狀，主要是指峰形是否對稱，這方面用來計算位錯、層錯等。不過,后者做的人少,研究也不是很完全，因此應用不是很廣泛。

從上面的了解，我們應當知道，不同的實驗目的實驗的觀察點不同，也就是強調的對象是不同的。如果僅僅為了鑒定物相，一個常規的實驗條件就完全可以應付。如果要做晶胞的精修,則需要嚴格一些的實驗條件。如果要做定量分析,我們的強調點是峰的強度。

我們為什么能利用衍射譜來做物相的含量分析呢？

其原理就是基于物相的含量W與該物相的衍射強度成正比。

可以簡單地寫成W=CI。Ｗ是物相的質量分數，Ｉ是該物相的衍射強度。Ｃ是一個系數，但不是一個常系數。不過，在一定條件下它是一個常數。遺憾的是，這個常數通常不能通過理論計算得出，而是需要通過實驗來測量。每當實驗條件改變(包括樣品中的物相種類的改變、任一物相含量的改變、觀察峰的改變、甚至于物相產地改變、所用輻射改變、晶粒尺寸改變……如此等等，不一而足)這個系數是變化的。

圍繞如何想辦法得到這個系數Ｃ，歷代的大師和小師推導出了十幾種具體的測量方法。而這些方法又是在某種環境下能使用在另一種環境下不能使用的。每種方法的不同要求等于給實驗方法本身加上了一把鎖，使得人們不能真正好好地、簡便地利用它。

這些方法主要包括兩方面： 一種是需要標樣的稱為“有標法”。也就是說，除了要測的樣品，需要往樣品中加入某種純物質。而這些個純物質往往是不易求得的。

比如，某人在合成一種新物質，總是發現合成物中有各種各樣的雜質，他希望計算一下不同條件下這種新物質的含量。實驗方法要求他提供這種新物質的純樣品。而實際情況是，他如果得到了這種新物質的純樣品也就是他合成成功的那一天，他還需要你來算個什么含量呢？

再舉個例子，一位包工頭發現,建的房子老是倒了，地基不行。因為地基里有含量很高的蒙脫土一下雨就膨脹，房子就會倒。他需要了解這種土里的蒙脫土含量到底有多少，他便可以通過改性的辦法來解決問題。雖然，要得到蒙脫土的純物質對某些人來說(一般實驗室還是很難的)還是可以的,通過離心等一些方法可以得到。但是,得到的純物質也許與原樣品中的該物質結構發生某些變化。這樣雖然得到了純物質,但是,由于結構的變化,使Ｃ也變了。計算出來的結果還是不準。而且,當實驗員告訴包工頭,雖然我們可以做,但是一則計算結果可能不是很準確。二則經費需要很多時,包工頭只能搖搖頭,擺擺手,說聲BbyeBye了。

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